更新時(shí)間:2024-07-04
微波消解儀微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品,可使制樣容器內壓力增加,反應溫度提高,從而大大提高了反應速率,縮短樣品制備的時(shí)間
微波消解技術(shù)是利用衛波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的樣品,可使制樣容器內壓力增加,反應溫度提高,從而大大提高了速率,縮短樣品制備的時(shí)間
自動(dòng)監控系統、微波爐:(磁控管、波導管、微波爐腔、負載盤(pán)、自動(dòng)控制系統、排風(fēng)系統、安全防護門(mén)、微波消解罐和溫壓控制等)。
微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品,可使制樣容器內壓力增加,反應溫度提高,從而大大提高了反應速率,縮短樣品制備的時(shí)間。并且可控制反應條件,使制樣精度更高.減少對環(huán)境的污染和改善實(shí)驗人員的工作環(huán)境。傳統方法采用多孔消化器或消煮爐制備方法,樣品的消化時(shí)間通常需要數小時(shí)以上。即使選用較先進(jìn)的傳統消化器,內配尾氣吸收裝置,也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味。采用微波消解系統制樣,消化時(shí)間只需數十分鐘,消化中因消化罐密閉,不會(huì )產(chǎn)生尾氣泄漏,且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況。
加熱方式及原理
稱(chēng)取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加入適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過(guò)試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來(lái)回轉動(dòng),與周?chē)肿酉嗷ヅ鲎材Σ?,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運動(dòng),也會(huì )與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。
(1)體加熱。電爐加熱時(shí),是通過(guò)熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過(guò)器壁傳給試樣,通過(guò)熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾℃。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見(jiàn)升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周?chē)h(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內部,因而提高了能量利用率。
(2)過(guò)熱現象。微波加熱還會(huì )出現過(guò)熱現象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內通過(guò)器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現過(guò)熱現象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場(chǎng)中,其“供熱"方式不同,能量在體系內部直接轉化。由于體系內部缺少形成氣“泡"的“核心",因而, 對一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過(guò)熱,可見(jiàn),密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應加速進(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)相當于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應活化能,改變反應動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品。
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